食品添加劑的測定防腐劑優(yōu)秀文檔

單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,第四章 食品添加劑的測定,本章內(nèi)容,第一節(jié)概述,第二節(jié)防腐劑的測定,第三節(jié)甜味劑的測定,第四節(jié)發(fā)色劑的測定,第五節(jié)漂白劑的測定,第六節(jié)食用合成色素的測定,第一節(jié)概述,一、食品添加劑的定義和分類,1定義：,食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價值但不包括污染物、殘留農(nóng)藥營養(yǎng)強化劑,指為增強營養(yǎng)成分而加入食品中的天然的或化學(xué)合成的屬于天然營養(yǎng)素范圍的食品添加劑食品添加劑的種類很多，,按其來源,天然食品添加劑 化學(xué)合成添加劑,利用動、植物組織 通過一系列化學(xué)手段,或分泌物及以微生 所得到的有機或無機,物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)料，經(jīng)過提取、加,工所得到的物質(zhì)如：Vc、淀粉糖漿、,植物色素等,天然食品添加劑：,天然提取物，如,甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素,等植物色素；,用發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)，如,檸檬酸、紅曲米和紅曲色素,等；,化學(xué)合成添加劑：,純化學(xué)合成物，如,苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅,等.,按其營養(yǎng)價值來分可分為：,營養(yǎng)性和非營養(yǎng)型添加劑,按食品添加劑的功能、用途劃分，各國分類不盡相同，,我國1997年頒布的食品添加劑使用衛(wèi)生標準將其劃分為,22,類：,1、,酸度調(diào)節(jié)劑（檸檬酸）；,2、抗結(jié)劑；,3、消泡劑；,4、,抗氧化劑（BHA，BHT）；,5、漂白劑（亞硫酸鹽）；,6、膨松劑；,7、膠姆糖基礎(chǔ)劑；,8、著色劑；,9、護色劑；,10、乳化劑；,11、酶制劑,12、,增味劑：鳥苷酸，味精,；,13、面粉處理劑；,14、被膜劑；,15、水分保持劑；,16、營養(yǎng)強化劑；,17、,防腐劑：山梨酸鉀；,18、穩(wěn)定劑和凝固劑；,19、,甜味劑：糖精；,20、增稠劑；,21、食品香料；,22、其他。

22類,1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）二、食品添加劑的測定意義,1,、合成添加劑具有毒性，對添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康；,2,、通過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量三、食品添加劑常測項目和檢驗方法,食品添加劑的檢測內(nèi)容,2.,甜味劑的測定,3.,發(fā)色劑的測定,4.,漂白劑的測定,5,.合成,著色劑的測定,食品添加劑有無機物質(zhì)和有機物質(zhì)之分，在食品中的含量較少，首先應(yīng)設(shè)法對待測組分從復(fù)雜的混合物中進行,分離與富集,，以利于下一步的測定食品添加劑的檢測,也是先分離與富集，再測定分離,蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離、沉淀分離法、掩蔽法等測定,容量法、比色法、紫外分光光度 法、薄層層析法TLC、高效液相色譜法等1.防腐劑的測定,防腐劑-,是指能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質(zhì)它是人類使用最悠久、最廣泛的食品添加劑目前，,我國允許使用的品種主要有：,苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等月餅生產(chǎn)中使用丙酸鈉,1,.,苯甲酸及苯甲酸鈉的測定,2.,山梨酸及山梨酸鉀的測定,3,.,過氧乙酸的測定,4,.,對羥基苯甲酸酯類的測定,第二節(jié),防腐劑的測定,一、苯甲酸及苯甲酸鈉的測定,苯甲酸,又名安息香酸。

為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水，使用不便，實際生產(chǎn)多用其鈉鹽,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑在酸性條件下可,隨水蒸汽蒸餾,化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定苯甲酸鈉,易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸1.防腐劑的測定,COOH,COONa,苯甲酸及其鈉鹽主要用于：酸性食品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用較強，當(dāng)pH5.5時，抑茵效果明顯減弱對霉菌和酵母菌效果甚差苯甲酸進入人體后，大部分與甘氨酸,結(jié)合,形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，,不在人體積累苯甲酸的毒性較小我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 27601996 規(guī)定：,苯甲酸及其鹽類使用范圍：,醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量1g公斤或,1g/kg,；,汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g 或；,碳酸飲料,第二節(jié),防腐劑的測定,氣相色譜法,高效液相色譜法,薄層色譜法,紫外分光光度法-,堿滴定法-,第二節(jié),防腐劑的測定,測定方法,：,書上介紹的是老標準,檢測靈敏度可達到要求,濃度低的樣品可用,苯甲酸鈉含量,0.1%適用，應(yīng)用廣泛,苯甲酸和糖精鈉的靈敏波長=230nm,1、酸度調(diào)節(jié)劑（檸檬酸）；,第四節(jié)發(fā)色劑的測定,紫外分光光度法-測山梨酸及其鹽類,我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 27601996 規(guī)定：,第四章 食品添加劑的測定,第二節(jié)防腐劑的測定,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。

防腐劑的測定,第二節(jié)防腐劑的測定,色譜條件直接影響測定結(jié)果一、苯甲酸及苯甲酸鈉的測定,我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 27601996 規(guī)定：,ADI值：05mg/kg,體重是一種較為安全的防腐劑ADI值是人體每天允許食用量),ADIAcceptable Daily Intake For Man（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）,第二節(jié),防腐劑的測定,（一）氣相色譜法,原理：,樣品經(jīng)酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定與標準系列比較定量試劑：,乙醚,石油醚：沸程3060,6mol/L鹽酸,無水硫酸鈉,苯甲酸、山梨酸標準貯備液：,苯甲酸、山梨酸標準使用液：,第二節(jié),防腐劑的測定,儀器：,氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器適用范圍：醬油、水果汁、果醬等,操作方法：,樣品提取：,取適量樣品用0.5ml 6mol/L鹽酸酸化(,將苯甲酸鈉變成苯甲酸,)然后用25ml乙醚分二次提取合并乙醚提取液用3ml 4%,氯化鈉,酸性溶液洗滌兩次再將乙醚層通過無水硫酸鈉移入25ml容量瓶中，定容吸取10.0ml乙醚提取液在約40 水浴 上揮干(濃縮)加入 0.1ml乙醇溶解殘渣，備用。

1.防腐劑的測定,色譜條件,色譜柱：玻璃柱,氣流速度：載氣為氮氣，50ml/分,溫度：進樣口230；檢測器230；柱溫 170色譜條件直接影響測定結(jié)果測定,計算：,1.防腐劑的測定,說明：此法重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、靈敏度 高，檢測限 低達1微克此法可同時測苯甲酸、山梨酸是測苯甲酸、山梨酸的首選方法,第二節(jié),防腐劑的測定,（二）高效液相色譜法,可同時測定山梨酸、苯甲酸和糖精鈉,原理：,樣品經(jīng)處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測組分在固定相和移動相中分配系數(shù)的不同，使被測組分分離，用紫外檢測器在特定波長下，測定駔分的吸光度，與標準樣比較定性和定量1.防腐劑的測定,樣品處理：CO2、乙醇對測定有干擾，應(yīng)加熱除之，然后，用1：1氨水調(diào)中性,定容、混均 經(jīng)0.45um微孔膜 過濾 上柱，用紫外檢測器1.防腐劑的測定,5時，抑茵效果明顯減弱是一種較為安全的防腐劑此法粗略定量-屬于半定量,第二節(jié)防腐劑的測定,肉、魚、禽類制品，最大限量為0075g/kg硫代巴比妥酸比色法-又稱氧化法P314,1、合成添加劑具有毒性，對添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康；,注意：氧化顯色過程條件應(yīng)控制,第二節(jié)防腐劑的測定,溫度：進樣口230；,我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 27601996 規(guī)定：,樣品提?。喝∵m量樣品用0.,18、穩(wěn)定劑和凝固劑；,4、抗氧化劑（BHA，BHT）；,硫代巴妥酸比色法-AOAC推薦，,色譜條件：P311,說明：見P311(3)山梨酸的靈敏波=254nm,苯甲酸和糖精鈉的靈敏波長=230nm,為兼顧三種被測組分靈敏度，采用=230nm,(4)考慮共存物干擾：,試驗表明，蔗糖在波長=230nm 處無吸收，檸檬酸吸收很小，在此色譜條件下，咖啡因和人工合成色素不被 洗脫，因此，這些共存物,不影響苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的定性、定量測定。

P312 圖11-1,保留時間定性 1、2、3,色譜峰定量，沒標號的是樣品中的雜峰,此法新納入GB法,（三）薄層色譜法-,漸漸退出GB法,原理：,樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸將樣品提取液濃縮，點于聚酰胺薄層板上，展開顯色后，根據(jù)薄層板上苯甲酸，山梨酸的比移值，與標準比較定性，并可進行概略定量樣品處理,：樣品+6mol/L 鹽酸酸化，用乙醚提取、濃縮,濃縮液點在聚酰胺板上點樣,：用微量注射器點1ul、2ul樣品液P307,同時各點1ul、2ul苯甲酸、山梨酸標準溶液,Rf=d/D-比移值,Rf-定性,在相同的色譜條件下，Rf值相同，是同一物質(zhì)展開與顯色：,待溶液前沿上展至10cm，取出揮干，噴顯色劑，斑點呈黃色，背景為藍色定性與定量：,以比移值定性，,在本實驗條件下，,Rf,苯甲酸,Rf,山梨酸,以斑點大小及顏色深淺定量,此法粗略定量-屬于半定量,如用薄層掃描儀定量更準書中無),此法操作繁鎖、穩(wěn)定性不如氣相、液相色譜法,第二節(jié),防腐劑的測定,（1）本法為國家標準分析方法，可同時測定食品中,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量，適用于醬油、果汁、果醬本方法靈敏度高，但操作繁瑣，重現(xiàn)性差2）樣品中如含有CO2、酒精時應(yīng)先加熱除去，富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)除去脂肪和蛋白質(zhì)，以防用乙醚提取時發(fā)生乳化，除去的方法同食品中糖精鈉的測定。

3）樣品處理時，酸化的目的是使苯甲酸鈉、山梨酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿峄蛏嚼嫠幔阌谝颐烟崛?）其它說明與討論見薄層色譜法測定食品中糖精鈉的含量第二節(jié),防腐劑的測定,（四）紫外分分光度法測定苯甲酸,1原理,樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以隨水蒸氣蒸餾出來，與樣品中非揮發(fā)性成分分離，然后用重鉻酸鉀溶液和硫酸溶液進行激烈氧化，使除苯甲酸以外的其它有機物氧化分解，將此氧化后的溶液再次蒸餾，用堿液吸收苯甲酸，第二次所得的蒸餾液中基本不含除苯甲酸以外的其它雜質(zhì)根據(jù)苯甲酸鈉在225nm 有最大吸收，故測定吸光度可計算出苯甲酸含量第二節(jié),防腐劑的測定,補充：,堿滴定法：-見老版本食品分析 書中有山梨酸又名花揪酸，,難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑，在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,山梨酸鉀,易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸山梨酸及其鉀鹽也是用于酸性食品的防腐劑，適合于在pH56 以下使用對酵母菌、霉菌、抑菌效果 好但對厭氧芽孢桿菌、乳酸菌無效山梨酸是一種直鏈不飽和脂肪酸，可參與體內(nèi)正常代謝，并被同化而產(chǎn)生CO2 和水，幾乎對人體沒有毒性，是一種比苯甲酸更安全的防腐劑第二節(jié),防腐劑的測定,二、山梨酸及山梨酸鉀的測定,FAO/WHO 聯(lián)合食品添加劑專家委員會1996 年提出的山梨酸和山梨酸鉀的ADI 值以山梨酸計為025mg/kg 體重。

ADI值高安全性高,我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 27601996 規(guī)定：,山梨酸和山梨酸鉀可用于,1.肉、魚、禽類制品，最大限量為0075g/kg2.水果、蔬菜保鮮及碳酸飲料為02g/kg；,3.膠原蛋白腸衣、低鹽果醬、醬類、蜜餞、果汁飲料、果凍為05g/kg；,4.果酒為06g/kg；,5.塑料桶裝濃縮果疏汁、軟糖、魚干制品、即食豆制食品、糕點、面包、即食海蟄、乳酸菌飲料等為10g/kg檢測方法：,氣相色譜法,高效液相色譜法,薄層色譜法,硫代巴妥酸比色法-AOAC推薦，,紫外分光光度法,此二種方法簡便,水果、蔬菜保鮮及碳酸飲料為02g/kg；,18、穩(wěn)定劑和凝固劑；,山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸第二節(jié)防腐劑的測定,12、增味劑：鳥苷酸，味精；,試劑(2)硫代巴比妥酸不穩(wěn)定，臨用時配制，易退色三）薄層色譜法-漸漸退出GB法,6mol/L鹽酸,(ADI值是人體每天允許食用量)ADIAcceptable Daily Intake For Man（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）,同時各點1ul、2ul苯甲酸、山梨。